電荷轉移絡合制備高折射率聚合物薄膜
電荷轉移絡合制備高折射率聚合物薄膜
需要增透減反技術可以聯(lián)系我們上海工廠18917106313
上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專業(yè)的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學鍍膜產(chǎn)品的開發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶提供上等的產(chǎn)品和服務。
開發(fā)高指數(shù)光學涂層的一個重要標準是涂層的均勻性和平滑度。上述策略的一個關鍵挑戰(zhàn)是高折射率組分高度集中的不均勻性和相分離。例如，加入大量的硫鏈會導致微相分離，而團聚是高納米粒子負載的一個問題。此外，柔性光學系統(tǒng)光學涂層的開發(fā)必須考慮加工步驟對基材的影響，基材通常是耐熱性有限的軟彈性材料。iCVD是一種引人注目的處理技術，因為它能夠制備對厚度、組成、保形性和空間均勻性具有優(yōu)異控制的膜。重要的是，向基底的熱傳遞有限，并且基底在整個iCVD過程中保持低溫，使得能夠在溫度敏感的基底如熱塑性聚氨酯上制備涂層。
在這項工作中，我們利用iCVD證明了一種簡單、有效、可擴展的方法來制備在587.6 nm波長下RI高達2.08的HRIP涂層。通過iCVD控制薄膜成分的能力，我們還證明了在從1.5至2.08。該方法利用了聚(4-乙烯基吡啶)(P4VP)與分子I2和鹵間物種之間形成電荷轉移復合物(CTC)的現(xiàn)象。吡啶殘基充當電子供體(路易斯堿)，而碘和鹵素互化物是電子受體(路易斯酸)。人們早就認識到，吡啶和I2之間的電子轉移會產(chǎn)生具有迷人的電氣和光學特性的穩(wěn)定CTC，這種CTC可以結晶和分離。在吡啶和鹵素間化合物ICl和IBr之間也觀察到了這種情況。CTC形成的有利熱力學促進了鹵素在環(huán)境溫度下自發(fā)結合到P4VP薄膜中，從而產(chǎn)生具有高折射率的含鹵素聚合物薄膜。使用P4VP的好處包括其相對高的起始折射率(在CTC形成之前，n = 1.58，在587.6 nm處測量)和通過iCVD的完善合成。盡管iCVD在光學級涂層的開發(fā)中提供了許多優(yōu)勢，但這種HRIP制造方法可以很容易地適用于通過等離子體增強CVD、旋涂和浸涂等其他技術制備的P4VP。
P4VP和P(4VP-co-EGDMA)薄膜的沉積
使用定制的真空沉積系統(tǒng)，通過iCVD制備所有聚合物薄膜。使用壓力傳感器和反饋控制下游節(jié)流閥，將真空室的壓力保持在500-1500毫托?；诇囟扔赏獠吭傺h(huán)冷卻器/加熱器單元和充液鋁冷板(維蘭德MicroCool)控制。通過DC電源(EN150-5 TDK-拉姆達)向鎳鉻合金燈絲供電。使用激光干涉儀實時監(jiān)控沉積膜的厚度。質量流量控制器用于調節(jié)載氣、稀釋氣體和引發(fā)劑的流量。
通過用Ar載氣噴射貯液器將前體4VP和EGDMA引入室中
將裝有單體的玻璃罐浸沒在水浴中，并保持在25 ℃,以提供穩(wěn)定的蒸汽壓和流速。由于引發(fā)劑二叔丁基過氧化物(TBPO)在室溫下具有相對較高的蒸氣壓，因此在沒有載氣的情況下將其送入反應室。使用高純度Ar (5 sccm)將4VP (Fisher Scientific，95%純度)蒸汽輸送到室內。使用二叔丁基過氧化物(2 sccm) (TBPO，費希爾科技，99%純度)作為引發(fā)劑。對于P(4VP-co-EGDMA)共聚物沉積，由Ar流攜帶的EGDMA被供給到室中，載體流的速率從5到30 sccm變化。為了提高厚度均勻性，添加額外的10 sccm的Ar流以稀釋室內的反應混合物。沉積后，將樣品置于真空烘箱(VMR，12.5升單位)中過夜，以除去薄膜中吸收的任何殘余物并防止吸水。
通過溶劑處理/氣相滲透過程對P4VP薄膜進行鹵化
分別用I2-己烷溶液、IBr蒸汽或ICl蒸汽處理三組P4VP薄膜。使用培養(yǎng)箱(VWR，低溫個人培養(yǎng)箱)為鹵化處理提供穩(wěn)定的溫度環(huán)境。對于P4VP-I2，通過溶液處理將I2添加到P4VP膜中。將膜浸沒在可密封玻璃容器內的0.08mol/L I2-己烷溶液中，然后將其置于設定在25℃的培養(yǎng)箱中。在I2-己烷溶液處理后，用純己烷沖洗處理過的膜1分鐘。P(4VP-co-EGDMA)-I2薄膜也通過用I2-己烷溶液處理如此制備的共聚物薄膜來制備。一系列P(4VP-co-EGDMA)薄膜將具有不同組成比的膜浸沒在0.08摩爾/升的I2-己烷溶液中4小時。
由于IBr和ICl在己烷中的有限溶解度，使用蒸發(fā)的IBr和ICl制備P4VP-IBr和P4VP-ICl。對于ICl蒸汽處理，紅光被用作**的光源，因為ICl是高度感光的。一塊退火的P4VP涂層硅片被放置在一個密封的玻璃容器內，以及一個1 mL的玻璃瓶，其中含有一滴IBr液體(300 μL)或ICl液體(300 μL)。然后將玻璃罐密封并置于溫度保持在40 ℃(用于IBr**)或30 ℃(用于ICl**)的培養(yǎng)箱中。對于ICl，蒸汽處理時間從5分鐘到2小時不等，取決于鹵化的目標程度。ICl的處理時間限制為2小時，以防止由于P4VP和ICl之間的強烈副反應形成的鹵化氫引起的膜降解。
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上海卷柔新技術光電有限公司是一家專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專業(yè)的光電鍍膜公司，技術背景依托中國科學院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學鍍膜產(chǎn)品的開發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶提供上等的產(chǎn)品和服務。
采用德國薄膜制備工藝，形成了一套具有嚴格工藝標準的閉環(huán)式流程技術制備體系，能夠制備各種超高性能光學薄膜，包括紅外薄膜、增透膜，ARcoating,激光薄膜、特種薄膜、紫外薄膜、x射線薄膜，應用領域涉及激光切割、激光焊接、激光美容、醫(yī)用激光器、光學科研，紅外制導、面部識別、VR/AR應用,博物館，低反射櫥窗玻璃，畫框，工業(yè)燈具照明，廣告機，點餐機，電子白板，安防監(jiān)控等。卷柔新技術擁有自主知識產(chǎn)權的全自動生產(chǎn)線【sol-gel溶膠凝膠法鍍膜線】，這條生產(chǎn)線能夠生產(chǎn)全球先進的減反射玻璃。鍍膜版面可達到2440*3660mm，玻璃厚度從0.3mm到12mm都可以,另外針對PC,PMMA方面的增透膜也具有量產(chǎn)生產(chǎn)能力。ARcoating減反膜基本接近無色,色彩還原性好，并且可以避免了磁控濺射的缺點，鍍完增透膜后玻璃可以做熱彎處理和鋼化處理以及DIP打印處理。這個難度和具有很好的應用性，新意突出，實用性突出，濕法鍍膜在價格方面也均優(yōu)于真空磁控的干法。
卷柔減反射(AR)玻璃的特點:高透,膜層無色,膜硬度高,抗老化性強(耐候性強于玻璃),玻璃長期使用存放不發(fā)霉,且有一定的自潔效果.AR增透減反膜玻璃產(chǎn)品廣泛應用于**文博展示、低反射幕墻、廣告機玻璃、節(jié)能燈具蓋板玻璃、液晶顯示器保護玻璃等多行業(yè)。
我們的愿景：卷柔讓光學更具價值！
我們的使命：有光的地方就有卷柔新技術！
我們的目標：以高質量的產(chǎn)品，優(yōu)惠的價格,貼心的服務，為客戶提供優(yōu)良的解決方案。
上海卷柔科技以現(xiàn)代鍍膜技術為核心驅動力，通過鍍膜設備、鍍膜加工、光學鍍膜產(chǎn)品服務于客戶，努力為客戶創(chuàng)造新的利潤空間和競爭優(yōu)勢，為中國的民族制造業(yè)的發(fā)展貢獻力量。
