采用旋涂法制備了 CuO/ 聚苯乙烯 (PS) 納米復(fù)合超疏水層。本研究旨在確定煅燒溫度對 CuO/PS 納米復(fù)合材料薄層的接觸角、形貌和能隙的影響。使用高能三維研磨 (HEM-3D) 方法 20 小時將銅粉制備成氧化銅 (CuO) 納米顆粒。使用的煅燒溫度變化為 100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 、 300℃ 。在本研究中，使用 X 射線衍射 (XRD) 、掃描電子顯微鏡 (SEM) 和紫外 - 可見(UV-Vis) 分光光度法進(jìn)行樣品分析。接觸角是用座滴法測定的。結(jié)果表明 ， 煅燒溫度影響納米復(fù)合材料薄膜的接觸角。在 200°C 的溫度下，在 162° 時獲得*大接觸角。 SEM 分析結(jié)果表明， 在 200°C的溫度下，顆粒尺寸為62.91 nm，顆粒均勻分布在復(fù)合材料層中。 200°C 時的能隙為 2.03 eV 。我們發(fā)現(xiàn)在 200℃ 合成的 CuO/PS 具有超疏水性。

關(guān)鍵詞： 氧化銅，煅燒溫度，接觸角，能隙

介紹

與超疏水層相關(guān)的研究*近吸引了全世界研究人員的注意力。這種超疏水涂層是通過模仿自然界中已經(jīng)存在的現(xiàn)象而產(chǎn)生的，例如荷葉。這種現(xiàn)象被稱為“荷葉效應(yīng)”。荷葉表面是超疏水的，因為它可以對葉片表面產(chǎn)生高的水接觸角 (WCA>150 ° ) 。

超疏水涂層具有自清潔能力。 因此，超疏水材料被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，包括建筑 ( 玻璃和高層建筑涂料 ) 、汽車 ( 超疏水汽車涂料 ) 、生物醫(yī)學(xué)設(shè)備、交通運輸 ( 航天運輸?shù)姆栏砻?nbsp;) 和太陽能電池板。

已經(jīng)在 CuO/PS 超疏水層的合成中獲得了 CuO 的*佳濃度。*佳濃度是 1 M 。然而，*佳溫度是未知的。這種*佳溫度信息對于進(jìn)一步超疏水涂層的制造是重要的。本文解釋了在玻璃基底上制作疏水涂層的過程，該過程使用從西蘇門答臘的天然銅還原的 CuO 納米顆粒填料，并使用聚苯乙烯基質(zhì)作為疏水感應(yīng)器。在不同的煅燒溫度下進(jìn)行合成，以觀察對 CuO/PS 納米復(fù)合薄膜的接觸角、表面形態(tài)和能隙的影響。

實驗部分

氧化銅納米粒子制備 

通過高能三維研磨 (HEM-3D) 方法 20 小時制備氧化銅納米顆粒粉末。得到的氧化銅濃度為 90.63% 。

疏水層的相形成

向 1 M CuO 粉末中加入 15mL 四氫呋喃 (THF) 和 1g 聚苯乙烯。然后用磁力攪拌器攪拌該溶液60min 。 然后，使用旋涂機以 1000rpm 的速度將溶液涂覆在玻璃基板的表面上 15s 。然后在室溫下干燥 30 分鐘并退火 60 分鐘。之后，該層在 100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 、和 300℃ 的不同煅燒溫度下煅燒 1h ，加熱速率為 3 ℃/min 。

結(jié)果與討論

圖 2 顯示了 100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 和 300℃ 的煅燒溫度變化對 CuO/PS 納米復(fù)合材料層接觸角的影響。測量結(jié)果表明，在 200℃ 的溫度下接觸角*大。在 200℃ 的溫度下，顆粒尺寸*小。從使用 SEM 的表面結(jié)構(gòu)分析的結(jié)果來看， 納米尺寸的顆粒均勻地分布在復(fù)合涂層的表面上，并且有助于表面粗糙度。這種表面粗糙度增加了材料的疏水性。 空氣被截留在表面之間，防止水進(jìn)入表面。與水相互作用的顆粒表面積變小。 根據(jù) Cassie & Baxter 模型，顆粒與水相互作用的表面積越小，形成的接觸角越大。

圖 2. 煅燒溫度變化為 100℃(a) ， 150℃(b) ， 180℃(c) ， 200℃(d) ， 300℃(e) 時 CuO/PS 納米復(fù)合材料的接觸角。

CuO/PS 納米復(fù)合材料層在煅燒溫度 100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 和 300℃ 每次變化時，為其表面形貌提供了顆粒尺寸、顆粒分布和所得表面層均勻性的信息。通過比較不同煅燒溫度下表面形貌的 SEM 圖像，可以看出煅燒溫度對層形貌的影響。圖 3 顯示了在放大 15000倍下基于每個煅燒溫度的 SEM 圖像的 CuO/PS 層的表面形態(tài)。 

圖 3. 氧化銅形貌的掃描電鏡成像結(jié)果。 CuO/PS 納米復(fù)合材料層，放大 15000 倍，煅燒溫度為 100°C(a) 、 150°C(b) 、 180°C(c) 、 200°C(d) 、 300°C(e)。

圖 4 顯示了基于放大 35000 倍的每個煅燒溫度的 SEM 圖像的 CuO/PS 納米復(fù)合材料薄層的表面形態(tài)。

圖 4. 放大 35000 倍的煅燒溫度為 100°C(a) 、 150°C(b) 、 180°C(c) 、 200°C(d) 和 300 ℃ (e)的 CuO/PS 納米復(fù)合材料層的 SEM 成像形貌的結(jié)果。

圖 3 和 4 表明圖像中存在納米復(fù)合材料 CuO/PS 尚未完全轉(zhuǎn)化的情況?；?nbsp;SEM 成像結(jié)果，100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 和 300℃ 的溫度變化的平均晶粒尺寸分別為 31.77nm 、 40.78nm 、 48.91nm 、 50.58nm 、 62.91nm 和 78.35nm 。 根據(jù)研究結(jié)果得出了煅燒溫度對 CuO/PS 晶粒尺寸以及流體和層表面之間的接觸角的影響。 這三個變量之間的關(guān)系可以在圖 5 中看到。

圖 5. 溫度煅燒與粒度和接觸角的關(guān)系圖。

圖 5 表明 CuO 顆粒的粒徑值隨著溫度的提高，接觸角值會提高， 除了在 300℃ 時接觸角下降。同樣的事情也發(fā)生在晶粒尺寸上，隨著溫度的升高，晶粒尺寸也隨著溫度的升高而增大。這是因為用于溶解 CuO/PS 的溶液蒸發(fā)了，所以它是極性的并增加了表面的粗糙度。該因素影響表面濕度水平，因此它是超疏水的。因此，在表面分子和同樣是極性的 H

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在 200 ℃的煅燒中，有足夠大的變化，接觸角是 162 °。該接觸角值是其他溫度中*高的。這是因為由于加熱，在涂層表面上存在納米顆粒的形成過程，使得粗糙度水平變高。當(dāng)使用 300 ℃煅燒加熱涂層時，接觸角再次下降到 124 ℃。這是因為溫度太高導(dǎo)致表面上的顆粒開始聚集并減少表面積。

許多突起使得每個顆粒具有高粗糙度。突起是具有聚集的納米級的 CuO 顆粒。 在CuO復(fù)合層/聚苯乙烯中形成的分級結(jié)構(gòu)影響疏水性水平。 這是由于測試表面上的水滴，空氣被截留在粗糙度的中間?；?nbsp;Cassie-Baxter 模型，與水相互作用的顆粒表面積越小，形成的接觸角越大。這就是表面疏水或防水的原因。初級粒子始于 CuO 分子之間的靜電相互作用，并以納米順序形成。當(dāng)煅燒溫度高時，顆粒傾向于聚集成次級粒子。然后這些粒子聚集成更大的微米級。然而，納米顆粒仍然在團(tuán)簇表面形成，形成結(jié)構(gòu)層次。

結(jié)論

研究表明，煅燒溫度影響 CuO/PS 納米復(fù)合薄膜的接觸角、形貌和能隙。 煅燒溫度的增加影響水和薄層表面之間的接觸角。 在 200℃ 的溫度下，在 162℃ 獲得*大接觸角。 溫度的增加影響CuO/PS納米復(fù)合薄層的形態(tài)，當(dāng)溫度為200℃時形成均勻的表面。煅燒溫度的增加影響能隙，在300℃煅燒獲得的*小能隙為1.97 eV。

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