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溶膠-凝膠技術(shù)

日期:2024-12-27 20:32
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摘要:溶膠-凝膠(Sol-Gel)技術(shù)

溶膠-凝膠(Sol-Gel)技術(shù)

溶膠凝膠是一種由金屬有機(jī)化合物、


金屬無(wú)機(jī)化合物或者上述兩者混合物


經(jīng)過(guò)水解縮聚過(guò)程


逐漸凝膠化及相應(yīng)的后處理


而獲得的氧化物或其他化合物的工藝



溶膠-凝膠(Sol-Gel)技術(shù)的發(fā)展


1984年

 

 

1939年

1971年

 


20世紀(jì)80年代至今


溶膠-凝膠(Sol-Gel)法

是制備材料的化學(xué)方法中一種重要方法


包括化學(xué)沉淀法、水熱法、微乳液法等


也被稱(chēng)為制備固體材料的四種主要方法之一



溶膠-凝膠(Sol-Gel)技術(shù)工藝流程


水熱法合成 IBN-9

在45°下


將0.067g CTAB 溶解于32 ml 的氨水溶液


隨后加入0.9 ml 的正丁醇


靜態(tài)狀態(tài)下逐滴滴加0.312g TEOS


改混合物在45°陳化24小時(shí)


反應(yīng)釜中100攝氏度下再處理24小時(shí)


抽濾、洗滌得到固體粉末


550攝氏度、空氣中煅燒6小時(shí)得到*后的產(chǎn)物



2

目錄二

在制備納米粉體中的應(yīng)用


基本類(lèi)型

分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn):原料和機(jī)理的不同劃分



傳統(tǒng)膠體溶膠-凝膠法

先將膠質(zhì)顆粒(直徑一般為1-100nm)


分散在液體介質(zhì)中形成溶膠


然后通過(guò)蒸發(fā)轉(zhuǎn)化為凝膠


凝膠化作用由溶膠中的膠質(zhì)顆粒之間的靜電


或空間相互作用控制


靜電作用

溶膠體系中


由于靜電引力的存在會(huì)使溶液中的反離子


向顆粒表面靠攏,并排斥同離子


固體表面電荷與溶液中反電荷形成了雙電層結(jié)構(gòu)


被吸附的離子與固體表面結(jié)合牢固


固體和液體相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)


固體帶動(dòng)部分反離子一起滑動(dòng)



金屬有機(jī)化合物聚合凝膠法

1、金屬醇鹽水解法


金屬有機(jī)化合物溶解在合適的溶劑中


發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)


如水解、縮聚和聚合


形成連續(xù)的無(wú)機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠


是目前溶膠凝膠技術(shù)*為常用的方法



2、金屬螯合凝膠法


通過(guò)可溶性螯合物的形成


減少前驅(qū)液中的自由離子


在制備前驅(qū)液時(shí)添加強(qiáng)螯合劑


例如,檸檬酸和 EDTA


再通過(guò)控制一系列實(shí)驗(yàn)條件


如,溶液的 PH 值、溫度和濃度等


移去溶劑將發(fā)生凝膠化


有機(jī)聚合玻璃凝膠法

1、原位聚合法


有機(jī)單體聚合形成


不斷生長(zhǎng)的剛性有機(jī)聚合網(wǎng)絡(luò)


包圍穩(wěn)定的金屬螯合物


從而減弱各不同金屬離子的差異性


減少各金屬在高溫分解過(guò)程中的偏析


典型代表 Pechini 法的基本原理是


羧酸和醇的酯化


由金屬螯合物之間利用a-羥基羧酸和多羥基醇的


聚酯作用形成聚合物


2、聚合物前驅(qū)液法


首先在含水的金屬鹽溶液中加入


水溶性聚合物


*常用的是聚乙烯醇(PVA)


聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯亞胺(PEI)


它們都是陽(yáng)離子的配位有機(jī)聚合物


將大大改變?cè)膀?qū)液的流變性能


而后金屬離子將充當(dāng)聚合物之間的交聯(lián)劑


聚合鏈間的隨機(jī)交聯(lián)


把水圍在生長(zhǎng)著的三維網(wǎng)絡(luò)中


使系統(tǒng)轉(zhuǎn)變?yōu)槟z


工藝制備過(guò)程


3

目錄三

在制備納米薄膜中的應(yīng)用


優(yōu)點(diǎn)

1、用基片浸漬溶膠后熱處理的簡(jiǎn)單方法


      即可制備薄膜,設(shè)備簡(jiǎn)單


2、反應(yīng)在溶液中進(jìn)行,均勻度高


     多組分均勻度可達(dá)分子或原子級(jí)


3、對(duì)襯底的大小和形狀要求較低


4、后處理溫度低,在遠(yuǎn)低于陶瓷燒結(jié)


     或玻璃融化的溫度下進(jìn)行熱處理即可獲得


5、對(duì)多元組分薄膜,幾種有機(jī)物互溶性好


溶膠-凝膠法制備方法

1、醇鹽法制備薄膜

 

反應(yīng)體系包含


金屬醇鹽、溶劑(甲醇、乙醇等)、水


催化劑(酸、弱堿)


水解速度控制劑(乙酰丙酮等)


成膜控制劑(PVA、DMF 及聚乙二醇等)


2、非醇鹽法制備薄膜


反應(yīng)體系的確定主要考慮以下幾個(gè)因素


以燒結(jié)陶瓷主成分為依據(jù)選擇相應(yīng)的無(wú)機(jī)前驅(qū)體


合成初期的化學(xué)現(xiàn)象具有代表性


涉及單組分和多組分氧化物



工藝流程圖


應(yīng)用

常用薄膜涂覆工藝


浸漬提拉法


旋轉(zhuǎn)涂覆法


流動(dòng)涂膜技術(shù)


滾動(dòng)/照相凹版涂鍍技術(shù)



上海卷柔新技術(shù)光電有限公司是一家專(zhuān)業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學(xué)儀器及其零配件?的高科技企業(yè),公司成立2005年,專(zhuān)業(yè)的光電鍍膜公司,公司產(chǎn)品主要涉及光學(xué)儀器及其零配件的研發(fā)和加工;光學(xué)透鏡、反射鏡、棱鏡等光學(xué)鍍膜產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn),為全球客戶(hù)提供上等的產(chǎn)品和服務(wù)。

采用德國(guó)薄膜制備工藝,形成了一套具有嚴(yán)格工藝標(biāo)準(zhǔn)的閉環(huán)式流程技術(shù)制備體系,能夠制備各種超高性能光學(xué)薄膜,包括紅外薄膜、增透膜,ARcoating, 激光薄膜、特種薄膜、紫外薄膜、x射線(xiàn)薄膜,應(yīng)用領(lǐng)域涉及激光切割、激光焊接、激光美容、醫(yī)用激光器、紅外制導(dǎo)、面部識(shí)別、VR/AR應(yīng)用,博物館,低反射櫥窗玻璃,畫(huà)框等。