珍貴資料：真空鍍膜產(chǎn)品常見不佳分析、改善對策

一、膜強度 膜強度是鏡片鍍膜的一項重要指標，也是鍍膜工序*常見的不佳項。 膜強度的不佳（膜弱）主要表現(xiàn)為： ① 擦拭或用專用膠帶拉撕，產(chǎn)生成片脫落； ② 擦拭或用專用膠帶拉撕，產(chǎn)生點狀脫落； ③ 水煮15分鐘后用專用膠帶拉撕產(chǎn)生點狀或片狀脫落； ④ 用專用橡皮頭、1Kg力摩擦40次，有道子產(chǎn)生； ⑤ 膜層擦拭或未擦拭出現(xiàn)龜裂紋、網(wǎng)狀細道子。 改善思路：基片與膜層的結(jié)合是首要考慮的，其次是膜表面硬度光滑度以及膜應(yīng)力。 膜強度不佳的產(chǎn)生原因及對策： ① 基片與膜層的結(jié)合。 一般情況，在減反膜中，這是膜弱的主要原因。由于基片表面在光學(xué)冷加工及清洗過程中不可避免地會有一些有害雜質(zhì)附著在表面上，而基片的表面由于光學(xué)冷加工的作用，總有一些破壞層，深入在破壞層的雜質(zhì)（如水汽、油汽、清洗液、擦拭液、拋光粉等，其中水汽為主要），很難以用一般的方法去除干凈，特別對于親水性好，吸附力強的基片尤其如此。當(dāng)膜料分子堆積在這些雜質(zhì)上時，就影響了膜層的附著，也就影響了膜強度。 此外，如果基片的親水性差、吸附力差，對膜層的吸附也差，同樣會影響膜強度。 硝材化學(xué)穩(wěn)定性差，基片在前加工過程中流轉(zhuǎn)過程中，表面已經(jīng)受到腐蝕，形成了腐蝕層或水解層（也許是局部的、極薄的）。膜層鍍在腐蝕層或水解層上其吸附就差，膜牢固度不佳。 基片表面有臟污、油斑、灰點、口水點等，局部膜層附著不佳，造成局部膜牢固度不佳。 改善對策： ㈠ 加強去油去污處理，如果是超聲波清洗，應(yīng)重點考慮去油功能，并保證去油溶液的有效性；如若是手擦，可考慮先用碳酸鈣粉擦拭后再清擦。 ㈡ 加強鍍前烘烤，條件許可，基片溫度能達到300℃以上更好，恒溫20分鐘以上，盡可能使基片表面的水汽、油汽揮發(fā)。*注意：溫度較高，基片吸附能力加大，也容易吸附灰塵。所以，真空室的潔凈度要提高。否則基片在鍍前就有灰塵附著，除產(chǎn)生其它不佳外，對膜強度也有影響。（真空中基片上水汽的化學(xué)解吸溫度在260℃以上）。但不是所有的零件都需要高溫烘烤，有的硝材溫度高了反而膜強度不高還會有色斑產(chǎn)生。這與應(yīng)力以及材料熱匹配有較大的關(guān)系。 ㈢ 有條件時，機組安裝冷凝機（PLOYCOLD），除提高機組真空抽速外，還可以幫助基片水汽、油氣去除。 ㈣ 提高蒸鍍真空度，對于1米以上的鍍膜機，蒸鍍啟動真空應(yīng)高于3*10-3Pa，鍍膜機越大，蒸鍍啟動真空更高。 ㈤ 有條件時，機組安裝離子源，鍍前轟擊，清潔基片表面，鍍膜過程輔助，有利于膜層的密實牢固。 ㈥ 膜料的去潮，將待用膜料用培養(yǎng)皿盛放在真空室干燥。 ㈦ 保持工作環(huán)境的干燥（包括鏡片擦拭、上傘工作區(qū)），清潔工作環(huán)境時不能帶入過多的水汽。 ㈧ 對于多層膜，在膜系設(shè)計時，就要考慮**層膜與基片的匹配，盡可能考慮用Al2O3膜料，該膜料對大部分基片有較好的吸附力。對于金屬膜，也可考慮**層鍍Cr或Cr合金。Cr或Cr合金對基片也有較好的吸附力。 ㈨ 采取研磨液（拋光液）復(fù)新去除鏡片表面的腐蝕層（水解層） ㈩ 有時候適當(dāng)降低蒸發(fā)速率對膜強度的提高有幫助，對提高膜表面的光滑度有積極意義。 ②膜層應(yīng)力： 薄膜的成膜過程，是一個物質(zhì)形態(tài)的轉(zhuǎn)變過程，不可避免地在成膜后的膜層中會有應(yīng)力存在，對于多層膜來說有不同膜料的組合，各膜層體現(xiàn)出的應(yīng)力是有所不同的，有的是張應(yīng)力、有的是壓應(yīng)力，還有膜層及基片的熱應(yīng)力。 應(yīng)力的存在對膜強度是有害的，輕者是膜層耐不住摩擦，重者，造成膜層的龜裂或網(wǎng)狀細道子。 對于減反膜，由于層數(shù)不多，應(yīng)力一般體現(xiàn)不明顯，（但有些硝材的鏡片即便是減反膜也有應(yīng)力問題存在。）而層數(shù)較多的高反膜、濾光膜，應(yīng)力是一個常見的不佳因素，應(yīng)特別注意。 改善對策： ㈠ 鍍后烘烤，*后一層膜鍍完后，烘烤不要馬上停止，延續(xù)10分鐘“回火”。讓膜層結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定。 ㈡ 降溫時間適當(dāng)延長，退火時效。減少由于真空室內(nèi)外溫差過大帶來的熱應(yīng)力。 ㈢ 對高反膜、濾光膜等在蒸鍍過程中，基片溫度不宜過高，高溫易產(chǎn)生熱應(yīng)力。并且對氧化鈦、氧化鉭等膜料的光學(xué)穩(wěn)定性有負面作用。 ㈢ 鍍膜過程離子輔助，減少應(yīng)力。 ㈣ 選擇合適的膜系匹配，**層膜料與基片的匹配。（如五層減反膜采用Al2O3-ZrO2-Al2O3-Al2O3-ZrO2-MgF2；ZrO2也可以采用SV-5（一種ZrO2 TiO2混和膜料）或其他混合高折射率膜料。。 ㈤ 適當(dāng)減小蒸發(fā)速率（Al2O3-2.5A/S;ZrO2-3A/S;MgF2-6A/S參考速率） ㈥ 對氧化物膜料全部充氧反應(yīng)鍍，根據(jù)不同膜料控制氧進氣量。 ③ 外層膜表面硬度： 減反膜一般外層選用MgF2，該膜層剖面是較松散的柱狀結(jié)構(gòu)，表面硬度不高，容易擦拭出道子。 改善對策： ㈠ 膜系設(shè)計允許時，外層加10nm左右的SiO2層，二氧化硅的表面光滑度優(yōu)于氟化鎂（但二氧化硅表面耐磨度、硬度不如氟化鎂）。鍍后離子轟擊幾分鐘，牢固度效果會更好。（但表面會變粗） ㈡ 鏡片出真空室后，放置在較干燥潔凈的地方，防治快速吸潮， 表面硬度降低。 ④ 其它 造成膜強度不佳的原因還有，真空度過低（在手動控制的機臺容易發(fā)生）、真空室臟、基片加熱不到位。 輔助氣體充入時，膜料也在放氣致使真空度降低，使分子自由程減少，膜層不牢。所以輔助氣體的充入要考慮膜料的放氣，鍍前對膜料充分預(yù)熔充分放氣，也可以避免由于蒸鍍中膜料放氣造成真空度過度下降，從而影響膜強度。 ⑤ 脫膜 這里的脫膜雖然也是膜弱的一種，但與前述的脫膜有一些區(qū)別，主要特征為：點狀脫膜、邊緣脫膜、局部脫膜。 主要原因使膜內(nèi)有臟或污染物所造成的。 改善方法：提高基片的潔凈度。 二、膜料點 膜料點不佳也是鍍膜產(chǎn)品的一個常見問題，在日企、臺企把膜料點稱為“斑孔” 顧名思義，膜料點就是蒸鍍中，大顆粒膜料點隨著膜料蒸汽分子一起蒸鍍到了基片的表面，在基片表面形成點狀的突起，有時是個別點，嚴重時是成片的細點，大顆粒點甚至可以打傷基片表面。 各種膜料的蒸發(fā)特性是不一樣的，特別是熔點溫度和蒸發(fā)溫度有很大差異 熔點溫度大于蒸發(fā)溫度的材料，由固態(tài)直接氣化蒸發(fā)，是升華材料； 熔點溫度小于蒸發(fā)溫度的材料，由固態(tài)先化成液態(tài)爾后在轉(zhuǎn)換成氣態(tài)蒸發(fā)，是非升華材料； 熔點溫度與蒸發(fā)溫度相當(dāng)?shù)牟牧希晒虘B(tài)到氣態(tài)蒸發(fā)，邊融化邊蒸發(fā)。是半升華材料。 其中非升華材料*容易產(chǎn)生膜料點，因為液態(tài)的膜料繼續(xù)加熱會沸騰，沸騰中膜料中的氣泡溢出，飛濺膜料點的可能性加大。有時在材料預(yù)熔時就有很大的飛濺。 膜料受潮，預(yù)熔或蒸鍍時水汽逸出，也會造成飛濺產(chǎn)生。 下表是幾種常用膜料的升華特性 材料名稱 熔點溫度 蒸發(fā)溫度 飛濺可能 備注 ZnS 1900 1100 極小 SiO2 1700 1600 很小 Al2O3 2020 2100 小 ZrO2 2715 2700 小 TiO2 1850 2000 大 Ta2O5 1800 2100 較大 MgF2 1266 1540 大 膜料不純、膜料參雜，即膜料中有了熔點溫度、蒸發(fā)溫度不一致的材料，這也是膜料點產(chǎn)生的原因。 改善思路：選用好的膜料、充分預(yù)溶、控制速率。 改善對策： ㈠ 選擇雜質(zhì)少的膜料 ㈡ 對易飛濺的膜料選擇顆粒合適的膜料 ㈢ 膜料在鍍前用網(wǎng)篩篩一下 ㈣ 精心預(yù)熔，MgF2務(wù)必熔透一次蒸鍍所需膜料，而Ta2O5 和TiO2必須徹底熔透。 ㈤ 用一把電子槍鍍制幾種膜料時，防治坩堝轉(zhuǎn)動中膜料參雜及擋板掉下 膜料渣造成膜料污染。一旦發(fā)現(xiàn)坩堝膜料有污染，應(yīng)立即更換。 ㈥ 盡*大可能使蒸發(fā)舟、坩堝干凈。（勤打掃）。 ㈦ 選擇合適的蒸發(fā)速率及速率曲線的平滑。特別是非升華材料，蒸發(fā)速率不宜高。 ㈧ 膜料去潮，將待用膜料用培養(yǎng)皿盛放在真空室干燥 注意：有時膜層內(nèi)有一些細小的點子，有可能不是膜料點，而是灰塵點，處理的方法與膜料點不佳是不同的，應(yīng)嚴格區(qū)分，分別處理。 三、膜色差異 膜色差異有二種（不包含色斑），一種是整罩上、中、下膜色不一致，即分光測試曲線有差異；二是單片膜色不一致。 1．上中下膜色不一致稱為整傘（罩）均勻性不好，也稱有傘差。主要產(chǎn)生原因是均勻性修正板（補正板）有問題。 2．傘片變形。也是膜色不勻的原因之一，特別是使用了較久的傘片，以往是均勻的，慢慢變得不均勻了，傘片變形就可能是主要原因了。 3．膜料狀況的不一致，特別是升華和半升華膜料被打偏，挖坑等也會嚴重影響整罩和單片的均勻性。特別是有大量手工預(yù)熔時，各人的操作手法不一，得到的料況也會不一。 改善思路：充分采用修正板的功能。 改善對策： ㈠ 調(diào)整修正板，盡量考慮高低折射率膜料的平衡兼容，如果有二個蒸發(fā)源，可能的條件下，獨立使用各自的修正板，避免干擾。 ㈡ 條件許可，采用行星夾具。 ㈢ 傘片整形，對傘片整形可以先加工一個R基模（選擇強度較高的原材料），在基模上對傘片整形。為防止減少傘片變形，在傘片訂購時對傘片的厚度、原材料選擇要合適。 ㈣ 加強傘片管理，特別是擺放時的管理，防止因擺放不當(dāng)而變形。 ㈤ 改善膜料狀況，特別是電子槍蒸鍍升華、半升華材料時，不能把膜料打塌，挖坑。 ㈥ 能夠自動預(yù)熔的膜料，盡量自動預(yù)熔，減少人為因素影響。 ▲ 修正板對物理膜厚的修正很有效，但對折射率的修正是力不從心的，所以完全靠修正板解決分光均勻性，是很困難的。 ▲ 如果一個修正板要對應(yīng)二把電子槍（蒸發(fā)源）、以及多種膜料，就會有較大的困難。

采用德國薄膜制備工藝，形成了一套具有嚴格工藝標準的閉環(huán)式流程技術(shù)制備體系，能夠制備各種超高性能光學(xué)薄膜，包括紅外薄膜、增透膜，ARcoating, 激光薄膜、特種薄膜、紫外薄膜、x射線薄膜，應(yīng)用領(lǐng)域涉及激光切割、激光焊接、激光美容、醫(yī)用激光器、紅外制導(dǎo)、面部識別、VR/AR應(yīng)用,博物館，低反射櫥窗玻璃，畫框等。