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什么是溶膠凝膠法

日期:2024-12-26 00:54
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摘要:什么是溶膠凝膠法

什么是溶膠凝膠法




科普目錄


一、溶膠凝膠技術(shù)簡介及發(fā)展


二、在制備納米粉體中的應(yīng)用


三、在制備納米薄膜中的應(yīng)用


四、在制備納米結(jié)構(gòu)纖維材料中的應(yīng)用


五、總結(jié)及展望


1

目錄一

溶膠凝膠技術(shù)簡介及發(fā)展


溶膠(Sol)

又稱膠體溶液


是具有液體特征的膠體體系


分散的是固體或者大分子


分散的粒子大小在1-100nm之間


溶膠不是物質(zhì)而是一種「狀態(tài)」


凝膠(Gel)

亦稱凍膠


是溶膠失去流動(dòng)性后


一種富含液態(tài)的半固態(tài)物質(zhì)


其中液體含量有時(shí)可高達(dá)99.5%


固體粒子(膠體顆?;蛘吒呔畚锓肿樱┫嗷ソ宦?lián)


形成連續(xù)不斷的空間網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)



溶膠-凝膠(Sol-Gel)技術(shù)

溶膠凝膠是一種由金屬有機(jī)化合物、


金屬無機(jī)化合物或者上述兩者混合物


經(jīng)過水解縮聚過程


逐漸凝膠化及相應(yīng)的后處理


而獲得的氧化物或其他化合物的工藝



溶膠-凝膠(Sol-Gel)技術(shù)的發(fā)展


1984年

 

 

1939年

1971年

 


20世紀(jì)80年代至今


溶膠-凝膠(Sol-Gel)法

是制備材料的化學(xué)方法中一種重要方法


包括化學(xué)沉淀法、水熱法、微乳液法等


也被稱為制備固體材料的四種主要方法之一



溶膠-凝膠(Sol-Gel)技術(shù)工藝流程


水熱法合成 IBN-9

在45°下


將0.067g CTAB 溶解于32 ml 的氨水溶液


隨后加入0.9 ml 的正丁醇


靜態(tài)狀態(tài)下逐滴滴加0.312g TEOS


改混合物在45°陳化24小時(shí)


反應(yīng)釜中100攝氏度下再處理24小時(shí)


抽濾、洗滌得到固體粉末


550攝氏度、空氣中煅燒6小時(shí)得到*后的產(chǎn)物



2

目錄二

在制備納米粉體中的應(yīng)用


基本類型

分類標(biāo)準(zhǔn):原料和機(jī)理的不同劃分



傳統(tǒng)膠體溶膠-凝膠法

先將膠質(zhì)顆粒(直徑一般為1-100nm)


分散在液體介質(zhì)中形成溶膠


然后通過蒸發(fā)轉(zhuǎn)化為凝膠


凝膠化作用由溶膠中的膠質(zhì)顆粒之間的靜電


或空間相互作用控制


靜電作用

溶膠體系中


由于靜電引力的存在會(huì)使溶液中的反離子


向顆粒表面靠攏,并排斥同離子


固體表面電荷與溶液中反電荷形成了雙電層結(jié)構(gòu)


被吸附的離子與固體表面結(jié)合牢固


固體和液體相對運(yùn)動(dòng)時(shí)


固體帶動(dòng)部分反離子一起滑動(dòng)



金屬有機(jī)化合物聚合凝膠法

1、金屬醇鹽水解法


金屬有機(jī)化合物溶解在合適的溶劑中


發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)


如水解、縮聚和聚合


形成連續(xù)的無機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠


是目前溶膠凝膠技術(shù)*為常用的方法



2、金屬螯合凝膠法


通過可溶性螯合物的形成


減少前驅(qū)液中的自由離子


在制備前驅(qū)液時(shí)添加強(qiáng)螯合劑


例如,檸檬酸和 EDTA


再通過控制一系列實(shí)驗(yàn)條件


如,溶液的 PH 值、溫度和濃度等


移去溶劑將發(fā)生凝膠化


有機(jī)聚合玻璃凝膠法

1、原位聚合法


有機(jī)單體聚合形成


不斷生長的剛性有機(jī)聚合網(wǎng)絡(luò)


包圍穩(wěn)定的金屬螯合物


從而減弱各不同金屬離子的差異性


減少各金屬在高溫分解過程中的偏析


典型代表 Pechini 法的基本原理是


羧酸和醇的酯化


由金屬螯合物之間利用a-羥基羧酸和多羥基醇的


聚酯作用形成聚合物


2、聚合物前驅(qū)液法


首先在含水的金屬鹽溶液中加入


水溶性聚合物


*常用的是聚乙烯醇(PVA)


聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯亞胺(PEI)


它們都是陽離子的配位有機(jī)聚合物


將大大改變原含水前驅(qū)液的流變性能


而后金屬離子將充當(dāng)聚合物之間的交聯(lián)劑


聚合鏈間的隨機(jī)交聯(lián)


把水圍在生長著的三維網(wǎng)絡(luò)中


使系統(tǒng)轉(zhuǎn)變?yōu)槟z


工藝制備過程


3

目錄三

在制備納米薄膜中的應(yīng)用


優(yōu)點(diǎn)

1、用基片浸漬溶膠后熱處理的簡單方法


      即可制備薄膜,設(shè)備簡單


2、反應(yīng)在溶液中進(jìn)行,均勻度高


     多組分均勻度可達(dá)分子或原子級


3、對襯底的大小和形狀要求較低


4、后處理溫度低,在遠(yuǎn)低于陶瓷燒結(jié)


     或玻璃融化的溫度下進(jìn)行熱處理即可獲得


5、對多元組分薄膜,幾種有機(jī)物互溶性好


溶膠-凝膠法制備方法

1、醇鹽法制備薄膜

 

反應(yīng)體系包含


金屬醇鹽、溶劑(甲醇、乙醇等)、水


催化劑(酸、弱堿)


水解速度控制劑(乙酰丙酮等)


成膜控制劑(PVA、DMF 及聚乙二醇等)


2、非醇鹽法制備薄膜


反應(yīng)體系的確定主要考慮以下幾個(gè)因素


以燒結(jié)陶瓷主成分為依據(jù)選擇相應(yīng)的無機(jī)前驅(qū)體


合成初期的化學(xué)現(xiàn)象具有代表性


涉及單組分和多組分氧化物



工藝流程圖


應(yīng)用

常用薄膜涂覆工藝


浸漬提拉法


旋轉(zhuǎn)涂覆法


流動(dòng)涂膜技術(shù)


滾動(dòng)/照相凹版涂鍍技術(shù)




4

目錄四

在制備納米結(jié)構(gòu)纖維材料中的應(yīng)用


納米纖維

廣義上指材料在空間兩個(gè)維度上


尺寸為納米尺度


如,納米絲、納米棒、納米管等


納米纖維制備方法


拉伸、模板聚合、相分離、自組織


海島型雙組分復(fù)合紡絲、靜電紡絲


分子噴絲板紡絲法等


其中靜電紡絲技術(shù)是*成熟、能夠直接、連續(xù)


制備聚合物納米纖維


靜電紡絲技術(shù)

聚合物溶液或者溶體


在強(qiáng)電場中進(jìn)行噴射*終固化成纖維


相對于常規(guī)技術(shù)的織物


由靜電紡纖維構(gòu)成的無紡織物具有大的比表面積


以及纖維表面具有小孔等特殊形態(tài)


這樣的特性使得該纖維在組織工程、過濾、超敏感傳感器等方面


有很大的潛在應(yīng)用前景


工藝流程


納米纖維應(yīng)用

由于具有低密度、高孔隙度、大的比表面積


柔順性好、力學(xué)性能優(yōu)良等等特點(diǎn)


在防護(hù)服、仿生材料、光電材料、聲學(xué)材料、細(xì)胞載體和航天航空等領(lǐng)域


有著巨大的應(yīng)用潛力





5

目錄五

總結(jié)和展望



前景


溶膠-凝膠技術(shù)以其多種優(yōu)點(diǎn)及高度靈活性


從而在膜的制備、色分析、光分析


電分析、納米材料的制備


生物雜化材料及復(fù)材料的制備等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景



不足


原料價(jià)格較高


工藝時(shí)間較長等



展望


整體上來說


此領(lǐng)域尚屬起步階段


研究不夠深入


許多基礎(chǔ)理論應(yīng)用方面尚待進(jìn)一步完善


隨著各種性能應(yīng)用技術(shù)的研究日益深入


溶膠-凝膠技術(shù)


必將在各個(gè)領(lǐng)域中發(fā)揮它越來越大的作用

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